PRAKTIKUM
OPERASI TEKNIK KIMIA I
MODUL
PRAKTIKUM
ANALISA
PENGENDAPAN
KEMENTERIAN
PERINDUSTRIAN R.I
POLITEKNIK
TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
MEDAN
2016
BAB
I
PENDAHULUAN
A.
Judul Percobaan
Analisa
Pengendapan
B. Tujuan Percobaan
Mempelajari
proses pemisahaan suatu partikel padat yang terdapat didalam suatu fluida yang
didasarkan atas besar kecilnya Diameter Partikel (distribusi ukuran partikel)
berdasarkan hukum stoke.
C. Latar Belakang
Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan
berfase padat,terbentuk jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap
jika hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s)
didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembentukan
endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat lain ,dan
endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dilakukan pehitungan stokiometri.
Reaksi
pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam
titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel
menjadi komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan
kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam
sample.
Analisa
Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap
kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat
mendapatkan hasil percobaan.
Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
BAB II
LANDASAN
TEORITIS
A. Pengendapan
Endapan
merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk jika
larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan
ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu
teknik untuk memisahkan anlit dari zat lain ,dan endapan ditentukan dengan cara
di timbang dan dil;kukan pehitungan stokiometri.
Cara ini dikenal dengan nama Gravimetri.
aA + rR →
AaRr
Dengan :
A : Molekul
zat analit A
R : Molekul
analit R
AaRr = Zat
yang mengendap
Pereaksi R
berlebih biasanya untuk menekan kelarutan endapan. Keberhasilan analisa
Gravimetri bergantung pada :
Kesempurnaan proses pemisahan hingga
kuantitas yang tidak mengendap tak ditemukan (biasanya 0,1 mg)
Zat yang
ditimbang mempunyai susunan tertentu yang diketahui murni.
Jika suatu larutan telah lewat jenuh ,maka akan terbentuk larutan. Larutan merupakan zatyang memisahkan diri atau terpisah dari suatu larutan yang mempunyai fase padat. Suatu zat yang akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan nya mempunyai lambang “s” dan didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari Larutan jenuhnya.
Jika suatu larutan telah lewat jenuh ,maka akan terbentuk larutan. Larutan merupakan zatyang memisahkan diri atau terpisah dari suatu larutan yang mempunyai fase padat. Suatu zat yang akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan nya mempunyai lambang “s” dan didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari Larutan jenuhnya.
Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Dasar
titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq)
+ NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam
analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator
yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion
perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir
titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan
indicator adsorbsi.
Cara untuk meminimalisasi kelewat jenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapat dilakukan dengan cara : .
Cara untuk meminimalisasi kelewat jenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapat dilakukan dengan cara : .
·
Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang
rendah/encer
Penambahan
pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat. Pengadukan dilakukan pada
larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah → nilai S
bertambah
·
Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena
umumnya kelarutan zat lebih mudah larut dalam kondisi asam → kecepatan
pengendapan lambat dari suatu larutan.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan.
Faktor-faktor
yang Mempengaruhi Pengendapan
Keberhasilan
proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya
temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis,dan
pembentukan kompleks.
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
2. Sifat alami
pelarut
Garam
anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti
alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik
dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut
memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan
zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion
sejenis
Kelarutan
endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion
sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan
menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita
melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat
ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan
terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode
gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan
endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal
ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya
endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan
bergabung dengan I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam
dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi
H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis
dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion
kompleks
Kelarutan
garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan
kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan
naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena
terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.
Pembentukan
endapan ini merupakan salah satu teknik yang digunakan untuk memisahkan
animalit dari gangguan zat-zat yang lain dan menentukan konsentrsi analit
dengan cara menimbang endapan tersebut .Kemudian dilakukan perhitungan
stokiometri.Cara memisahkan dengan pengendapan itu disebut “Gravimetri”.
Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Pada
saat sedimen diendapkan, maka ia akan mengikuti hukum alam. Contohnya, material
yang berat akan terendapkan lebih dahulu dibanding yang ringan.
Kecepatan
pengendapan material sedimen tergantung pada besar butirnya, menurut hukum
stoke, v = C.r2 cm/s dimana v adalah kcepatan
pengendapan, C suatu konstanta dan r garis tengah butiran.
B.
Perkembangan
Serta Penggunaan dalam Dunia Industri
Reaksi
pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam
titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel
menjadi komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan
kation.Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam
sample. Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding
analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat
secara cepat mendapatkan hasil percobaan.
Hal
dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Dasar
titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
C.
Alat
– Alat Pengendapan Yang Paling Sering Digunaka
·
Ruang Pengendap
·
Bejana Pengendap
1. Ruang Pengendapan
Ruang
pengendap (dengan atau tanpa pelat penghalang aliran) pada prinsipnya adalah
suatu saluran alir gas yang melebar. Ketika
memasuki ruang tersebut, kecepatan
aliran menjadi lebih kecil sehingga tahanan partikel terhadap aliran menurun. Oleh karenanya partikel–partikel tidak
lagi terbawa oleh aliran gas sehinga akan jatuh ke bawah dan dapat dipisahkan.
Ruang
pengendap terutama digunakan untuk memisahkan partikel padat atau partikel
cairan yang relatif
besar dan berat dari gas buang. Pembuatan
alat ini maupun cara kerjanya sederhana.
2. Bejana Pengendapan
Bejana
pengendap yang bekerja secara kontinu dapat mempunyai berbagai bentuk. Biasanya digunakan untuk pemisahan
campuran cair-padat, cair-cair. Ukuran dan bentuk harus dirancang sedemikian
sehingga kecepatan aliran yang melewatinya (kecepatan naik ke atas) lebih kecil
dari pada kecepatan turunnya fasa berat dari campuran. Artinya, semakin
besar aliaran yang masuk, semakin
besar pula aliran bejana yang harus dibuat. Pada proses ini juga harus diperhatikan
agar aliran masuk tidak menimbulkan turbulensi di dalam bejana.
Masalah
lain yan harus diperhatikan adalah sistem pengeluaran fasa ringan maupun berat
secara kontinu. Cairan
pada umumya lebih mudah dipisahkan dari pada padatan (Lumpur). Bejana–bejana yang paling sering
diguakan ialah kolam penjernih dan decanter.Kolam penjernih terutama digunakan
untuk membersihkan air limbah rumah tangga dan air limbah industri serta juga
untuk membuat air minum dan air keperluan industri/pabrik.
Pada dasarnya terdapat dua bentuk kolam, yaitu kolam empat persegi panjang. Suspensi yang akan dijernihkan mengalir
masuk dari bagian atas. Cairan
yang telah dijernihkan melimpah
keluar diujung lain dari kolam. Dengan
sebuah perkakas penyapu yang dilengkapi penggaruk–penggaruk, Lumpur didasar kolam diangkut kedalam
palung yang berada pada bagian masukan kolam. Kemudian
Lumpur dikeluarkan, misalnya
dengan bantuan pompa.Pada kolam yang berbentuk bulat, suspensi masuk dari atas di bagian pusat
kolam. Cairan yang telah dijernihkan mengalir
keluar melalui sebuah saluran yang terdapat di sekeliling kolam.
Saluran
bergerak lambat untuk mengangkut secara kontinu bahan–bahan padat yang
mengendap di dasar kolam. Bahan
padat ini masuk ke dalam tempat pembuangan yan berbentuk kerucut, untuk kemudian disalurkan keluar sebagai
Lumpur dengan sebuah pompa.
Dekanter
terutama digunakan untuk secara kontinu memisahkan cairan yang tidak saling
larut. Misalnya sebagai alat pemisah yang
digunakan setelah proses rektifikasi ekstraktif, destilasi
uap dan ekstraksi.Alat ini biasanya terdiri atas sebuah bejana berbentuk silinder
yang relatif
kecil, dengan sebuah pipa masukan pada
sumbunya. Pipa masukan
menjorok ke dalam hingga setengah dari tinggi alat. Berkaitan dengan ini, pemasukan bahan diusahakan hingga
setinggi permukaan antar fasa.Fasa yang lebih ringan akan keluar dari ujung
atas bejana melalui sebuah pipa limpah (over flow). Fasa yang lebih berat keluar dari bagian
bawah melalui pipa U.
Ketinggian
pipa pembuangan ini dapat diatur berdasarkan perbedan kerapatan antara cairan yang dipisahkan. Sebagai pengganti pipa U untuk
mengeluarkan fasa berat, juga
dapat digunakan sebuah pengatur apung, yang
membuat ketinggian permukaan antar fasa
tetap konstan.
Pemisahan
suspensi atau emulsi dengan cara pengendapan dalam setiap bejana. Untuk keperluan tersebut umumnya
digunakan ketel reaksi,lebih baik lagi ketel yang runcing yang dilengkapi
dengan saluran keluaran di bagian bawah atau perkakas pengisap.
Penjernihan
Padat/Padat
Suatu
campuran baha–bahan padat dapat dipisahkan satu sama lain dengan cara sederhana
bila salah satu bahan dapat ditarik oleh magnet. Penggunaan
metode ini dapat dijumpai pada pengambilan bijih–bijih tambang dan juga
pemisahan benda asing sebelum bahan dimasukkan ke dalam penggilingan. Metode lainnya adalah pengapungan yang
juga diterapkan pada penambangan pasir besi.
Pada pengapungan, canpuran terdiri dari bahan–bahan padat
yang semuanya memiliki berat jenis lebih besar dari pada cairan pembawanya. Jika suatu bahan di dalam campuran
bersifat sukar dibasahkan, maka
pada waktu dicampur dengan air brsama udara, bahan
akan diselubungkan dengan elombang udara dan naik ke atas. Dengan penambahan zat tertentu ke dalam
campuran. Untuk pemisah
campuran padat/padat diguakan alat pemisah hembus (pemisah udara).
Penjernihan
dilakukan untuk memisahkan suspensi yang mengandung bahan padat yang lebih
berat dengan kecepatan pengendapan yang baik atau bahan padat yang lebih ringan
dengan kecepatan bahan mengapung yang baik. Alat
yang untuk penjernihan cair/padat adalah tangki pengendap, alat sentrifugasi piring, alat sentrifugasi kamar dan alat
sentrifugasi pengangkut spiral.
Penjernihan dilakukan untuk memisahkan
bahan–bahan padat (debu) dari gas, yaitu
jika dalam gas terdapat bahan padat yang relatif berat dengan ukuran butiran yang cukup
besar. Untuk memisahkan campuran gas/padat
digunakan alat–alat berikut :ruang pengendap,siklon.
BAB
III
MATERI
DAN METODE
A.
Materi
1. Alat
·
Silinder Andreason pipet, dengan
beberapa buah pipet yang berbeda ukurannya
·
Stopwatch
·
Neraca
Analitik
·
Oven Pengering
·
Pipet Volume 10 ml
·
Kertas Saring
·
Corong
·
Beaker Glass
·
Thermometer
·
Gelas Ukur
2.
Bahan
·
Bubuk batu bata
·
Aquadest
·
Batu batu yang telah dipecahkan.
B.
Metode
·
Prosedur
Kerja
1.
Menimbang kertas saring dan catat
beratnya.
2.
Kedalam Silinder Andreasen Pipet isikan
aquadest sampai yang ditentukan.
3.
Masukkan sampel (bubuk batu bata)
kedalam silinder
4.
Tutup silinder dan aduk lebih kurang 3
s/d d menit.
5.
Letakkan silinder pada posisi
benar-benar tegak lurus.
6.
7 (tujuh) menit setelah pengadukkan,
ambil sampel secara serentak dengan menghisap melalui pipet pada ketinggian
yang berbeda.
7.
Saring dan keringkan dalam oven.
8.
Setelah benar-benar kering timbang
kembali kertas saring tersebut beserta endapannya.
9.
Ulangi percobaan diatas dari sampel 1 s/d
8 dengan sampel yang sama untuk waktu pengendapan 14 menit.
BAB IV
HASIL KERJA PRAKTEK DAN
PEMBAHASAN
A. Hasil Kerja Praktek
Sampel Bubuk Batu Bata : 20,0005 gram
Temperatur Air : 30 oC
|
Suc
no.
|
Std
H.M
|
Ope.
O
H.M
|
Distance
h (cm)
|
Dish
No
|
Dish
Weight
t
(g)
|
Total
Weight
t
(g)
|
Net
solid weight (g)
|
|
1
|
7
|
h1
|
12,91
|
1
|
1,1513
|
1,2015
|
0,0484
|
|
2
|
7
|
h2
|
9,25
|
2
|
1,1548
|
1,1887
|
0,0339
|
|
3
|
14
|
h1
|
12,91
|
3
|
1,1608
|
1,1859
|
0,0251
|
|
4
|
14
|
h2
|
9,25
|
4
|
1,1809
|
1,2022
|
0,0213
|
V2 =
14 ml
V1 = 10 ml
V = V2
- V1
=
14 ml – 10 ml
=
4 ml
ρbatu bata = 1,7574 gram/ml
ρair = 0,99564 gr/ml
B. Pembahasan
1.
Mencari
bahan
=
= 1,7574 gr/ml
2. Mencari konsentrasi
Co
=
=
= 0,0800
gr/ml
= 0,0800 gr/cm3
3.
Menghitung
diameter partikel
-untuk h 12,91 cm dan ϴ 420 dtk
=
0,008007 gr/ cm dtk
Dp =
=
=
=
= 0,00243 cm
-untuk h 9,25 cm dan ϴ
420 dtk
Dp =
=
=
=
= 0,00206 cm
-untuk h 12,91 cm dan ϴ
840 dtk
Dp =
=
=
=
= 0,00172 cm
-untuk h 9,25 cm dan ϴ
840 dtk
Dp =
=
=
=
= 0,00145 cm
4.
Menghitung
% berat
a. %Berat =
x 100 %
=
x 100%
= 0,24 %
b. %Berat =
x 100 %
=
x 100%
= 0,16 %
c.
%Berat
=
x 100 %
=
x 100%
= 0,12 %
d.
%Berat
=
x 100 %
=
x 100%
= 0,10 %
5.
Menghitung
R
a. R1 =
1 -
= 1 -
= 1
- 0,0605
= 0,9395
b. R1 =
1 -
= 1 -
= 1
- 0,0424
= 0,9576
c. R1 =
1 -
= 1 -
= 1
- 0,0314
= 0,9686
d. R1 =
1 -
= 1 -
= 1
- 0,0266
= 0,9735
C.
Tabulasi
Data
|
Suc
No
|
Time
|
Sedim
Distance
h (cm)
|
SAMPEL
|
|||||||
|
Std
H.M
|
Ope. O
H.M
|
Dish
No
|
Dish
Weight
t (gr)
|
Total Weight
t (gr)
|
Net Solid Weight
M’ g / 10 cc
|
Dp
(cm)
|
R
|
% Berat
|
||
|
1
|
7
|
h1
|
12,91
|
1
|
1,1531
|
1,2015
|
0,0484
|
0,00243
|
0,9395
|
0,24
|
|
2
|
7
|
h2
|
9,25
|
2
|
1,1548
|
1,1887
|
0,0339
|
0,00206
|
0,9576
|
0,16
|
|
3
|
14
|
h1
|
12,91
|
3
|
1,1608
|
1,1859
|
0,0251
|
0,00172
|
0,9686
|
0,12
|
|
4
|
14
|
h2
|
9,25
|
4
|
1,1809
|
1,2022
|
0,0213
|
0,00145
|
0,9734
|
0,10
|
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Dari
hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulakan bahwa :
1. Semakin panjang jarak
pipet ke batas permukaan air maka lebih banyak endapan yang terhisap karena
pipet dekat dengan endapan
2. Semakin lama waktu untuk mendiamkan larutan maka akan
semakin banyak endapan yang mengendap
3. Pada
percobaan analisa pengendapan ini, viskositas fluida sangat mempengaruhi. Jika
viskositas besar maka waktu pengendapan menjadi lebih lama, dan sebaliknya jika
viskositas kecil maka waktu pengandapan menjadi lebih cepat.
B.
Saran
Ketika
proses pemipetan harus dilakukan secara serentak dan larutan setelah dipipet
harus tegak.
BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
Crristie J. Geankoplis, (1997), “Transport Process and Unit Operation”, 3rd Ed., Prentice-Hall Of
India.
Stanley M. Walas, (1988), “
Chemical Process Equipment “, 10th Butterworth Publisher USA.
Warren L, Mc Cabe, Julian C. Smith, dan Peter harriot,
(1999), ”Operasi Teknik Kimia”, Jilid
1, Cetakan ke-4, PT. Erlangga.
